納米均質(zhì)機是制備納米級懸浮液、乳劑或脂質(zhì)體的關(guān)鍵設(shè)備,其操作規(guī)范性直接影響產(chǎn)品粒徑分布、穩(wěn)定性及設(shè)備安全性。以下為標準操作規(guī)程(SOP)的詳細解析,涵蓋準備、運行、維護全流程。
一、操作前準備:安全與參數(shù)校準
1.環(huán)境與物料檢查:確保實驗室溫度(20-25℃)與濕度(≤60%)符合要求,待處理物料無異物、無顆粒團聚,預混液均勻性經(jīng)初步檢測達標。
2.設(shè)備狀態(tài)確認:檢查均質(zhì)機主機、高壓泵、均質(zhì)閥等部件無松動或泄漏,高壓管路連接牢固;接通電源后,通過自檢程序驗證控制系統(tǒng)(如壓力傳感器、電機驅(qū)動)正常運行。
3.參數(shù)預設(shè):根據(jù)物料特性(如黏度、密度)與目標粒徑(通常100-500nm),在控制面板輸入初始參數(shù)——壓力范圍(常用50-200MPa,納米級需≥150MPa)、循環(huán)次數(shù)(2-5次)、溫度上限(≤60℃以防物料變性)。
二、運行流程:分階段精準控制
1.預循環(huán)階段:啟動低速攪拌或均質(zhì)(壓力30-50MPa),將物料初步分散均勻,避免直接高壓導致局部過熱或閥口堵塞;觀察進料泵運行是否平穩(wěn),確認無氣泡混入(氣泡會降低均質(zhì)效率并損傷閥組)。
2.高壓均質(zhì)階段:逐步提升壓力至預設(shè)值(如180MPa),物料經(jīng)高壓泵壓縮后通過均質(zhì)閥(微米級間隙),在瞬時釋壓下經(jīng)歷“高速撞擊-空穴效應-剪切”三重作用,實現(xiàn)納米級破碎。操作人員需實時監(jiān)測壓力曲線(波動≤±5MPa)與溫度變化(通過夾套冷卻水控制≤60℃)。
3.循環(huán)與監(jiān)測:單次均質(zhì)后取樣,通過激光粒度儀檢測粒徑分布;若未達標(如D90>500nm),重復均質(zhì)1-2次(總循環(huán)不超過5次以防物料過熱降解),每次循環(huán)后記錄壓力、溫度及粒徑數(shù)據(jù)。

三、關(guān)機與維護:清潔與狀態(tài)保存
1.停機操作:均質(zhì)完成后,先降低壓力至零,關(guān)閉高壓泵,待物料排出管路后,用去離子水或溶劑循環(huán)沖洗管路(防止殘留物料固化堵塞閥口)。
2.清潔與干燥:拆卸可接觸物料的部件(如均質(zhì)閥、進料管),用軟毛刷與溫和清潔劑清洗,避免刮傷表面;清洗后置于50-60℃烘箱烘干,或用氮氣吹干,防止銹蝕。
3.長期存放:若停機超過一周,需向高壓泵注入專用潤滑油,排盡管路內(nèi)殘留液體,并用防塵罩覆蓋主機,避免灰塵與濕氣侵入。
嚴格遵循上述SOP,可確保納米均質(zhì)機穩(wěn)定輸出高精度納米級物料,同時延長設(shè)備壽命,保障操作安全。